測定石墨電極石墨化程度的方法-偉名石墨

1.X射線衍射分析法。它是利用X射線在晶體的晶面上的衍射，獲得有關晶格參數，它在石墨晶體結構的研究中有重要作用，常用方法有X射線粉末照相法或X射線衍射儀法。（1）X射線粉末照相法，圖為X射線粉末照相法的測定裝置示意圖，把樣品先磨成極細的粉末，裝在一個特制的管子內，并將其固定在圓形照相匣中央，一束固定波長的X射線通過鉛板上的小孔，照射在被測定的樣品粉末上，這些樣品粉末是雜亂無章的排列著，在他們之間總有滿足布拉格公式條件的反射平面，因而產生衍射，用感光底片或其他方法將其記錄下來，得到X射線衍射圖，據此進行計算晶格參數。（2）使用X射線衍射儀測定，X射線衍射儀由Ⅹ射線源、測角儀、探測記錄部分等組成。與X射線粉末照相法的主要區別是用蓋格一密勒計數管或閃爍計數管測出衍射線的強度和粉末照相法測定結果比較具有快速準確的優點。

理想石墨晶格的為0.3354nm（為層間距離），a為0.2461nm各種人造石墨經射線衍射法測定的都大于理想石墨的.3354nm）。被測試樣的越接近于理想石墨的，說明這種人造石墨的石墨化程度越高。曾對直徑400mm的普通功率石墨電極（電阻率為8.69μ·m）進行測定，晶格參數測定結果為0.3361nm。

2.利用富蘭克林常數計算a有序疊合層間距（0.3354nm）；石墨化程度。富蘭克林對人造石墨b無序疊合層間距（3.44nm）；材料推導出一個晶格常數co與石墨化程度直接聯系的公式，富蘭克林認為，一般的人造石墨材料是六角環形片狀體有序疊合部分和無序疊合部分的混合體。圖為富蘭克林提出的這種石墨微晶結構模型的示意圖，設定石墨晶體內有序疊合的層間距d 為0.3354nm，無序疊合的層間距d為0.344nm，只有在和兩者相鄰的第一個層面間（圖中c和d的位置）存在中間值。然而可以測定的層間距d（平均值）因石墨化的進行而不斷減小。假設在任意兩個鄰接層間無序疊合層的機率為p（p值即為富蘭克林常數），那么平均層間距d可用下式表示:

d=0.3440.0086（1-p2）

或

d=0.3354+0.0086p2

式中，系數0.0086為層間距以nm為計量單位時、未石墨化程度的無序疊合的層間距0.344nm與理想石墨的層間距0.3354nm的差值。

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